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柴胡质量标准

本品为伞形科植物柴胡 Bupleurum chinense DC.或狭叶柴胡 Bupleurum scorzonerifolium Willd.的干燥根。按性状不同,分别习称“北柴胡”和“南柴胡”。春、秋二季采挖,除去茎叶和泥沙,干燥。

【性状】 北柴胡 呈圆柱形或长圆锥形,长6~15cm,直径0.3~0.8cm。根头膨大,顶端残留3~15个茎基或短纤维状叶基,下部分枝。表面黑褐色或浅棕色,具纵皱纹、支根痕及皮孔。质硬而韧,不易折断,断面显纤维性,皮部浅棕色,木部黄白色。气微香,味微苦。南柴胡 根较细,圆锥形,顶端有多数细毛状枯叶纤维,下部多不分枝或稍分枝。表面红棕色或黑棕色,靠近根头处多具细密环纹。质稍软,易折断,断面略平坦,不显纤维性。具败油气。

【鉴别】 北柴胡 取本品粉末0.5g,加甲醇20ml,超声处理10分钟,滤过,滤液浓缩至5ml,作为供试品溶液。另取北柴胡对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取柴胡皂苷a对照品、柴胡皂苷d对照品,加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-乙醇-水(8:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%对二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液,在60℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。

【检查】 水分 不得过10.0%(附录0832第二法)。

总灰分 不得过8.0%(附录2302)。

酸不溶性灰分 不得过3.0%(附录2302)。

【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法(附录2201)测定,用乙醇作溶剂,不得少于11.0%。

【含量测定】 北柴胡 照高效液相色谱法(附录0512)

测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为210nm。理论板数按柴胡皂苷a峰计算应不低于10000。

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时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)

0~50 25→90 75→10

50~55 90 10

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对照品溶液的制备 取柴胡皂苷a对照品、柴胡皂苷d对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含柴胡皂苷a0.4mg、柴胡皂苷d0.5mg的溶液,摇匀,即得。

供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加入含5%浓氨试液的甲醇溶液25ml,密塞,30℃水温超声处理(功率200W,频率40kHz)30分钟,滤过,用甲醇20ml分2次洗涤容器及药渣,洗液与滤液合并,回收溶剂至干。残渣加甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液20μl与供试品溶液10~20μl注入液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含柴胡皂苷a(C42H68O13)和柴胡皂苷d(C42H68O13)的总量不得少于0.30%。

饮片

【炮制】 北柴胡 除去杂质和残茎,洗净,润透,切厚片,干燥。

本品呈不规则厚片。外表皮黑褐色或浅棕色,具纵皱纹和支根痕。切面淡黄白色,纤维性。质硬。气微香,味微苦。

【鉴别】 【检查】 【浸出物】 【含量测定】 同北柴胡。

醋北柴胡 取北柴胡片,照醋炙法(附录0213)炒干。

本品形如北柴胡片,表面淡棕黄色,微有醋香气,味微苦。

【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于12.0%。

【鉴别】 【检查】 【含量测定】 同北柴胡。

南柴胡 除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。

本品呈类圆形或不规则片。外表皮红棕色或黑褐色。有时可见根头处具细密环纹或有细毛状枯叶纤维。切面黄白色,平坦。具败油气。

醋南柴胡 取南柴胡片,照醋炙法(附录0213)炒干。

本品形如南柴胡片,微有醋香气。

【性味与归经】 辛、苦,微寒。归肝、胆、肺经。

【功能】 发表和里,升阳,舒肝。

  【主治】 感冒发热,寒热往来,脾虚久泻,子宫垂脱,脱肛。

  【用法与用量】 马、牛15~45g;羊、猪3~10g;兔、禽1~3g。

  【注意】 大叶柴胡Bupleurum longiradiatum Turcz. 的干燥根茎,表面密生环节,有毒,不可当柴胡用。

【贮藏】 置通风干燥处,防蛀。
 

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